用MonierWilliams法测定杏干中的二氧化硫应用实例
介绍
几个世纪以来，亚硫酸盐以各种形式作为防腐剂或其他用途被添加到食品中。当一些敏感个体因为食品中的亚硫酸盐残留而出现反应时，亚硫酸盐的使用成为一个令人关注的问题。因此降低亚硫酸盐的浓度被认为是保证人类消费**的必要措施，因此增加了亚硫酸盐的控制分析需要。
基于60年的数据库，Monier-Williams方法仍然是测定食品中亚硫酸盐的参考方法。
杏干中二氧化硫的测定
二氧化硫常用的分析方法之一是从复杂成分中蒸馏二氧化硫，然后进行碘滴定。使用UDK149全自动凯氏定氮蒸馏装置蒸馏将会大大缩短蒸馏所需的时间，且不影响结果。该方法与采用Monier-Williams方法得到的结果具有可比性。
化学物质
l淀粉溶液1%
l碘溶液0.02N
l盐酸(HCl)7%
样品
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标准FAPAS |
杏干(水/果浆) |
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参考标号 |
T2095QC |
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数量 |
100克 |
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分析物质 |
二氧化硫 |
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指定值 |
1483mg/kg |
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期望范围 |
1325-1641mg/kg |
样品制备
使样品均匀，避免不必要的暴露在空气中。将10克(±1毫克)的样品放入标准的250毫升试管中。
蒸馏和滴定法
将接收液放入250ml锥形瓶中，加入75ml蒸馏水10滴淀粉溶液和6滴0.02N的碘溶液。接收液呈淡蓝色。
全过程可使用UDK149全自动凯氏定氮蒸馏装置进行加样和蒸馏。
根据下列参数蒸馏样本(自定义测试方法):
lH2O(稀释水):50ml
l盐酸(7%):30ml
l蒸馏时间:6分钟
l蒸汽动力:50%
l蒸馏结束时不设置自动蒸馏残留物排放。
用没有样品的，但用所有的化学药品测试作为几个空白。
用碘溶液0.02N滴定蒸馏物物，使溶液变回浅蓝色。
结果表明，在起始溶液中加入等量的碘试剂(6滴)，滴定简便，准确度提高。
杏干的典型结果
记录滴定液ml，用公式计算:
ml样品:用于样品的滴定体积
ml空白:用于空白结果滴定液体积的平均值
MSO2:SO2分子量(64.06g/mol)
N:当量滴定液(0.02N)
m样品:样品质量(g)
结论
UDK149全自动凯氏定氮蒸馏装置高精度泵保证了试剂的持续精准投加。所得结果与预期值吻合较好，重现性好。具有较低的相对标准偏差(RSD<1%)。这意味着结果的高重复性。
UDK149全自动凯氏定氮蒸馏装置的优点有:
精度高，重现性好
高效生产力和完全自动化
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