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布鲁克红外光谱仪的注意事项

日期:2020-01-20 17:04
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摘要:
 
1.测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。
 
2.布鲁克红外光谱仪压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。
 
3.布鲁克红外光谱仪测定常用的试样制备方法是压片法,因此为减少对测定的影响,所用应为光学试剂级,至少也要分析纯级。
 
4.如所用的是单光朿型布鲁克红外光谱仪,实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。
 
5.如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用lv化钾代替溴化钾进行压片,但也可比较lv化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
 
6.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,zui好是能每天开除湿机。
 
7.压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。吸收峰的透光率如太大,则说明取样量太少;
 
8.测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
 
9.压片时KBr的取用量一般为200mg左右,应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
 
10.压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,布鲁克红外光谱仪这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向,并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。


 
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